(3S,6S)-及(3S,6R)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮的制备

以2-溴丙酸和 N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸为起始试剂首先制得 N-（2-溴丙基）-O-苄基-L-丝氨酸（BPBS），在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）/三乙胺N）溶剂中 80 ℃经9 h 后BPBS发生分子内环化反应生成（3S,6S）-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮[（3S,6S）-BMMD]及（3S,6R）-BMMD 共存体，产率70%。

将所制得的共存体以乙酸乙酯为重结晶溶剂采用微分重结晶法，经 4 次“溶解-部分重结晶”操作循环制得两种纯光学构型的（3S,6S）-BMMD 和（3S,6R）-BMMD。将两种光学纯双手性中心的 BMMD 分别溶于乙酸乙酯，室温下培养得（3S,6S）-BMMD 和（3S,6R）-BMMD 的单晶体，以射线衍射法测定上述两种BMMD的分子结构。

实验部分试剂与仪器：N-Boc-O-Bzl-L-丝氨酸（99%）为成都三高生化有限公司产品，2-溴代丙酸（AR）为天津津华永胜有限公司产品。乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环均为分析纯试剂用前经干燥剂处理后重蒸。

瑞士BRUCKER 400 MHz核磁共振谱仪；美国Thermofinnigan公司型质谱仪；德国 Analysensysteme Gmbl公司型元素分析仪；单晶结构测试采用CCD 面探衍射仪，采用经石墨单色器单色化的Mo Kα射线以φ，ω 扫描方式收集独立衍射点。

吸收校正采用SADABS 程序，晶体结构由直接法（SHELXS-97）解出并对其进行全矩阵小二乘法修正后即得到结果。全部计算用 Bruker Saint 程序完成。