伯胺和仲胺含量的测定（化学滴定法）

伯胺和仲胺含量的测定（化学滴定法）

原理

在非水溶液中用盐酸标准溶液直接滴定总胺量，由总胺量减去N·N-二甲基乙醇胺量即可求得伯胺和仲胺之和。

总胺的测定

试剂

a） 乙二醇异丙醇混合溶液：乙二醇+异丙醇=1＋1（V/V）；

b） 盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液：C（HCl）＝0.5mol/L，同5.4.2中配制与标定；

c）甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液：同5.4.2中甲基黄-次甲基兰混合指示剂溶液。

测定步骤

称取试样（1～1.5）g（称准至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加水30ml乙二醇+异丙醇混合溶液溶解，加5滴甲基黄-次甲基兰指示剂，用0.5mol/L盐酸-乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点。

计算

总胺的含量以X3计，数值以“mmol/g”表示，按式（3）计算：

（V3-V2）·C
X3＝ ——————-×1000 …………………………………………………………
1000·m
式中：

V2–滴定空白时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

V3–滴定样品时消耗盐酸-乙二醇异丙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

C–盐酸-乙二醇＋异丙醇标准溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m–样品的质量的数值，单位为克（g）。